2022氧藥典標準檢測方法及純氧純度及雜質(zhì)含量檢測方法

一、藥典醫用氧標準

1.1中國醫療用氧法規演變與發(fā)展

1955年頒布《中國藥典》之時(shí)，“氧氣”一詞便列入其中，但是對于醫療用氧一直沒(méi)有明確的規范，隨著(zhù)醫療健康水平的提高以及用氧方式的發(fā)展變遷，醫療用氧的法規標準逐步完善。根據制氧原理的不同，目前主要分為兩類(lèi)，一類(lèi)是針對瓶氧、液氧的醫用氧氣制定，一類(lèi)是針對分子篩制氧產(chǎn)出的富氧空氣制定。

2021年2月6日，國家藥典委員會(huì )修改公布了“關(guān)于氧國家藥品標準草案”其中對醫用氧的純度及氧中痕量一氧化碳、二氧化碳、水分的含量及其檢測方法都做了新規定。

新規在《中國藥典》2020 年版二部 XGB2021-061條（醫用氧技術(shù)指標：氧≥99.5% 、一氧化碳<0.0005、二氧化碳＜0.03%、水分含量＜0.0067%）于2022年5月22日實(shí)施。

二、藥典醫用氧檢測方法優(yōu)缺點(diǎn)對比

除了使用儀器檢測方法外，“關(guān)于氧國家藥品標準草案”還給出了檢測管測定法，分析儀和試管檢測法在實(shí)際使用中的優(yōu)缺點(diǎn)如下：

1、方便程度：檢測管測定法操作不便，每次檢測時(shí)需投入專(zhuān)門(mén)人力進(jìn)行檢測，檢測前需更換試管試劑等耗材；分析儀使用方便，通過(guò)氣路管的快插接頭，接入樣氣后即可得出分析出檢測結果，不用每次檢測都投入人力進(jìn)行試管試劑更換等操作。

2、使用成本：長(cháng)期來(lái)看，使用檢測試管的價(jià)格比使用分析儀更貴，據我司針對大量醫用氧行業(yè)客戶(hù)調研反饋，耗材每次測定時(shí)都需要更換，長(cháng)期使用來(lái)看，使用試管檢測法所消耗耗材的價(jià)格比使用分析儀更高。

以國產(chǎn)耗材為例，一個(gè)試管10元左右，一個(gè)試管檢測一瓶氣每天檢測30瓶氣，一天的耗材費用大概需300元，一年下來(lái)需10余萬(wàn)，

3、精度及穩定性：試管檢測法穩定性及精度根據使用的耗材變化，目前國產(chǎn)耗材精度相對差，進(jìn)口試管耗材精度好但價(jià)格貴，諾科儀器的分析儀器，其核心傳感器均采用進(jìn)口傳感器，可保證分析精度及穩定性。

4、連鎖控制：使用試管法是人工手動(dòng)檢測，無(wú)法進(jìn)行報警及信號傳輸；使用分析儀一次安裝，即可24H在線(xiàn)實(shí)時(shí)監測，也可通過(guò)分析儀自帶報警功能即純度或雜質(zhì)不達標時(shí)發(fā)出警報，也可通過(guò)信號連接DCS等連鎖控制系統。

5、使用壽命：順磁氧分析儀采用物理原理，傳感器壽命長(cháng)達8年以上，電解濕度計采用五氧化二磷原理傳感器，其傳感器可自行刷涂層所以傳感器壽命可達四年左右，一氧化碳二氧化碳采用紅外線(xiàn)光學(xué)原理，光學(xué)原理無(wú)消耗性，使用壽命可達6年。

三、藥典醫用氧分析儀表選型

針對氧藥典新規中的醫用氧純度及雜質(zhì)檢測儀器，氧純度可使用NK-100CY型順磁氧分析儀，氧中微量CO/CO2可使用NK-500A型紅外線(xiàn)氣體分析儀，氧中水分含量可使用NK-300Y電解法濕度儀(五氧化二磷原理)，儀器原理均符合國家氧藥典新規，可取得國家計量院校準證書(shū)。

所有分析儀表核心傳感器均采用進(jìn)口傳感器，如順磁氧傳感器采用英國SERVOMEX仕富梅傳感器、紅外線(xiàn)氣體分析儀傳感器德國海默傳感器、微量氧傳感器采用美國AII的傳感器。

3.1使用形式：

在線(xiàn)式：帶有信號傳輸，適用空分生產(chǎn)線(xiàn)，可通過(guò)信號連接中控或DCS等各類(lèi)連鎖控制系統

便攜式：帶有可充電鋰電池，適用氣體充裝站、質(zhì)檢、實(shí)驗室等場(chǎng)合

成套分析系統：適用適用空分生產(chǎn)線(xiàn)或現場(chǎng)分析小屋及室內柜體安裝

3.2遵循標準：

醫用氧標準

《氧藥典標準修訂草案公示稿》即《中國藥典》2020 年版二部 XGB2021-061

GB 8982-1998 醫用氧

GB 8982-2009《醫用及航空呼吸用氧》

順磁氧分析儀標準

GB/T 18403.3-2014 采 氣體分析器性能表示 第3部分：順磁氧分析器

JJG 662-2005 順磁式氧分析器檢定規程

紅外線(xiàn)氣體分析儀標準

JJG 635-2011 一氧化碳、二氧化碳紅外氣體分析器檢定規程

GB/T 18204.2-2014 公共場(chǎng)所衛生檢驗方法 第2部分：化學(xué)污染物

GBZ/T 300.37-2017 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測定 第37部分：一氧化碳和二氧化碳

GB/T 25929-2010 紅外線(xiàn)氣體分析器 技術(shù)條件

GB/T 25930-2010 紅外線(xiàn)氣體分析器 試驗方法

電解法微量水分析儀標準

GB/T 5832.1-2016 氣體分析 微量水分的測定 第1部分：電解法

GB/T 5832.1-2003 氣體露點(diǎn)的測定 第1部分:電解法

JJG 500-2005 電解法濕度儀檢定規程

四、藥典醫用氧分析儀表原理說(shuō)明

4.1順磁性分析儀基本原理

順磁性氧分析儀利用氧分子具有順磁性的原理，氧氣在磁場(chǎng)會(huì )產(chǎn)生強烈的相互作用，將被測氣體引至內置磁場(chǎng)，氧分子在磁場(chǎng)內順應磁場(chǎng)運動(dòng)，在懸掛的啞鈴球上產(chǎn)生推力，通過(guò)測量啞鈴球的偏移而得出被測氣體中的氧含量。

優(yōu)點(diǎn)：響應速度快，測量精度高，常用于精確過(guò)程控制，物理原理傳感器壽命長(cháng)

缺點(diǎn)：環(huán)境要求高，不能受到震動(dòng)，測量氣體單一

4.2紅外氣體分析儀基本原理

紅外氣體分析儀的測量依據“朗伯-比爾定律”其物理意義是當一束平行單色光垂直通過(guò)某一均勻非散射的吸光物質(zhì)時(shí),其吸光度與吸光物質(zhì)的濃度及吸收層厚度成正比。

紅外線(xiàn)氣體分析儀工作原理：基于某些氣體對紅外線(xiàn)的選擇性吸收。紅外線(xiàn)分析儀常用的紅外線(xiàn)波長(cháng)為2~12μm。簡(jiǎn)單說(shuō)就是將待測氣體連續不斷的通過(guò)一定長(cháng)度和容積的容器，從容器可以透光的兩個(gè)端面中的一個(gè)端面側邊射入一束紅外光，然后在另一個(gè)端面測定紅外線(xiàn)的輻射強度，最后依據紅外線(xiàn)的吸收與吸光物質(zhì)的濃度成正比就可知道被測氣體的濃度。

優(yōu)點(diǎn)：

測量范圍寬：可分析氣體上限達*，下限達幾個(gè) （ppm）的濃度。進(jìn)行精細化處理后，還可以進(jìn)行痕量 (ppb)分析（物質(zhì)中含量在百萬(wàn)分之一以下組合的分析方法）

靈敏度高：具有很高的監測靈敏度，氣體濃度有微小變化都能分辨出來(lái)與其他分析手段相比，它的精度高且穩定性好；反應速度快：響應時(shí)間一般在10S內（達到T90的時(shí)間）

缺點(diǎn)：不能分析對稱(chēng)結構無(wú)極性雙原子分子及單原子分子氣體（He、Ne、Ar）

4.3電解法微量水分析儀原理：

利用五氧化二磷等材料吸濕后分解成極性分子，從而在電極上積累電荷的特性，當被分析的樣氣進(jìn)入電解池內，氣體中的水分即被涂敷在探頭表面的P205 吸濕劑*吸收，并被加在探頭電極上的直流電壓電解成氫氣和氧氣并隨樣氣排出。

測量時(shí)其反應過(guò)程如下:

P2O5+H2O→ HPO3 吸濕過(guò)程

HPO3→P2O5+H2↑ + O2↑ 電解過(guò)程

樣氣在電解過(guò)程中，產(chǎn)生電解電流。根據法拉第電解定律和氣體狀態(tài)方程可導出，在一定溫度、壓力和流量條件下產(chǎn)生的電解電流正比與氣體中的水含量，只要測量出電解電流的大小即可測出氣體的含水量。